1929年起，薛觉先领衔组织觉先声剧团，在粤港澳一带先后演出《白金龙》《姑缘嫂劫》《毒玫瑰》《胡不归》《花染状元红》等剧目。该剧团以善演文场戏著称，而薛觉先独特的“薛腔”极为时人所称道。其中，由他主演的《白金龙》，出现连续演夜戏10余月的空前盛况，真正是场场爆满、一票难求。据介绍，薛觉先还在改革粤剧化妆、服装、舞台装置和剧场陋习等方面，做了许多有益的工作。

▲粤剧大观园内，一位游客正了解薛觉先的故事 。

在这个时期，觉先声剧团与马师曾组织的在香港、澳门活动的太平剧团，并立剧坛而均享有盛誉，形成“薛马争雄”的局面，共同为推动粤剧艺术的发展作出了贡献。

薛觉先致力于粤剧事业的同时还涉足电影事业。1925年就在上海开办非非影片公司，主演默片《浪蝶》。1932年，薛觉先全家移居上海，开办觉先影片公司（后改为南方影片公司），与天一影片公司合拍由他的首本戏改编的粤语有声电影《白金龙》，薛觉先与妻子唐雪卿在片中分饰男女主角。

粤剧电影《白金龙》打破香港及广州票房纪录，影响至东南亚，也成为粤剧电影一座开先河的“丰碑”，带动了粤剧电影的拍摄潮流，大量粤剧电影开始涌现，与粤剧舞台演出相得益彰、共荣共存。

广州文学艺术创作研究院戏剧创作研究室主任罗丽表示，粤剧电影《白金龙》问世后，一方面推动大批粤剧艺人加入电影拍摄的行列，粤剧名伶的代表剧目都被搬上银幕；另一方面，粤剧电影凭借着粤剧名伶的知名度，又以低于粤剧演出数倍的票价吸引观众，使得观众从剧场走向电影院，打破原来由粤剧垄断的粤语娱乐市场。

据统计，薛觉先一生主演电影36部，而由他的首本戏拍成电影的有21部。

值得一提的是，在薛觉先牵头引线下，袁小田、刘湛等先后前往香港从事电影行业，也成为香港早期的一批专业武术指导，其后人、门人所创立“袁家班”“刘家班”“唐家班”，也为香港早期武侠功夫电影的辉煌贡献了巨大的幕后力量。